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关于第九届实验技能大赛复赛结果及决赛的通知

2012-04-11  点击：[]

共青团77779193永利官网77779193永利官网委员会

材料团委〔2012〕25号

关于第九届实验技能大赛复赛结果及决赛的通知

现将第九届实验技能大赛复赛结果及决赛实验操作阶段的有关事项通知如下，请周知：

一、比赛时间：2012年4月24日下午2:30

（请参赛小组提前15分钟到场准备）

二、比赛地点：按照无机组、有机组进行比赛

材料化工实验大楼实验室

三、比赛的实验方案：

详见附件二。

四、参赛形式：

最后入围小组统一按照给定的实验方案，身穿实验白大褂进入实验室进行实验操作，在规定的时间内完成方案中的任务。参赛小组只能携带实验报告（文具店购买的规范实验报告），实验中由评分员对各个小组进行随机提问，对操作的规范性进行打分。

参赛小组完成实验后需在规定的时间内上交实验报告。实验报告请统一以班级为单位于4月27日送至77779193永利官网党建室。本轮最后成绩由回答问题情况、实验操作、实验成果、实验报告共同决定。

五、参赛人员：

复赛第一轮实验方案设计阶段综合成绩（笔试30%+方案设计70%）排名前30%的小组,详细名单见附件一。

六、评奖办法：

根据比赛的综合成绩，评出特、一、二、三等奖和优秀奖，并按照《77779193永利官网77779193永利官网实验技能大赛华宸光电科技创新奖学金奖励实施办法（试行）》规定进行表彰与奖励。

共青团77779193永利官网77779193永利官网委员会

二〇一二年四月十一日

无机——三草酸合铁（III）酸钾的制备及其组成测定和表征.doc

有机—— 乙酰水杨酸的制备.doc

77779193永利官网第九届实验技能大赛复赛实验操作阶段评分表

打分项目

得分

现场答题得分 (15分）

(思路清晰、切入知识点)

实验操作 (30分）

(规范性、安全性)

实验成果 (25分)

(产量、纯度，色泽)

遵守实验室规则 (5分)

实验报告 (25分)

(数据处理、实验结论、思考题、误差分析)

总分

三草酸合铁（III）酸钾的制备及其组成测定和表征

一、实验目的

1、了解三草酸合铁（III）酸钾的性质；

2、掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备原理及过程；

3、掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法；

4、了解表征配合物结构的方法。

二、实验原理

（一）制备原理：

三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：

2 K3[Fe(C2O4)3] →3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2

(黄色)

三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。其合成工艺路线有多种。例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。

本实验以实验二十四制得的硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。其反应方程式如下：

(NH4)Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s,黄色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H20

6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4→4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+2Fe(OH)3(s)

加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ)酸钾：

2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O4→2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O

加入乙醇，放置即可析出产物的结晶

三、仪器和药品

仪器：烧杯、量筒、表面皿、恒温水浴槽、电子称、玻璃棒、长颈漏斗、吸滤瓶及布氏漏斗、滴定管、称量瓶、锥形瓶。

药品：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(A.R.)、H2SO4 (3 mol·L-1)、无水乙醇(A.R.)、H2C2O4·2H2O(A.R.)、乙醇(95%)、

四、实验步骤

1、制取FeC2O4·2H2O：

称取(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 6.0g，放入250mL烧杯中，加入3 mol·L-1 H2SO41mL、蒸馏水20ml，加热使之溶解。另称取H2C2O4·2H2O 3.5g，放到100 mL 烧杯中加35 ml蒸馏水微热、搅拌溶解，溶解后取22 mL倒入上述250 mL的烧杯中加热搅拌至沸，并维持微沸5分钟。静置，得到黄色FeC2O4·2H2O沉淀，待沉降后用倾析法倒出上层清液，用热蒸馏水（约60℃）少量多次（每次约50 mL）洗涤沉淀以除去可溶性杂质（以在酸性条件下检测不到硫酸根为止）。

2、制备 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O：

往上述已洗涤过的沉淀中，加入饱和K2C2O415 mL，水浴加热至40℃，少量多次，慢慢加入6% H2O 212 mL，不断搅拌（在生成K3[Fe(C2O4)3]的同时，有Fe(OH)3沉淀生成），然后将溶液加热至沸并不断搅拌，以除去过量的H2O2。取适量由（1）配制的H2C2O4溶液，用滴管逐滴加入到上述保持沸腾的溶液中，不断搅拌，使沉淀完全溶解变为透明的绿色溶液为止。用冰水冷却后，加入无水乙醇15 mL，继续用冰水冷却在暗处放置约10分钟，结晶。减压过滤，抽干后用少量乙醇（约20 mL）分多次洗涤产品，继续抽干，放入干燥箱内，在60℃条件下干燥5分钟，称量、计算产率。产品放在干燥器内避光保存。

乙酰水杨酸的制备

一、实验目的

1.能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理。

2.能独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)。

3．了解乙酰水杨酸制备的反应原理和实验方法。

4．通过乙酰水杨酸制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。

5．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。

二、实验原理

将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。

水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下：

M=138.12 M=102.09 M=180.15 M=60.05

反应原理：

副反应：

乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。

可能存在于最终产物中的杂质可能是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发上水解造成的。它可以在各步纯化过程中和产物的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成配合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。

本实验用FeCl3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。

三、实验药品与仪器

药品：水杨酸5.00g(0.036mol)，乙酸酐8.64g（8mL，0.08mol)，饱和NaHCO3(aq)，4mol/L盐酸，浓流酸，冰块，蒸馏水，1%FeCl3 。

仪器：150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL量筒，烘箱。

四、实验步骤及注意事项

实验步骤

实验注意事项、实验改进

一．乙酰水杨酸制备

（1）称取水杨酸5g于锥形（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐8mL，加入锥形瓶，滴入10滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约5～10min

水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃。

（2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。加入50mL水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却15min，晶体完全析出。

（3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，时间5min

（1）若用3mL可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键，降低反应温度（150℃-160℃）到85℃～90℃发生，避免高温副反应发生，提高产品纯度、产率。浓硫酸用量要控制（V<0 .2ml）附乙酰水杨酸分解温度：126℃-135℃水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热，会发生较多副反应。

（2）该步搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。

（3）准备干燥、干净的抽滤瓶，用母液洗烧杯二至三次，尽量将固体都转移至漏斗。

二．乙酰水杨酸提纯

粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。至无气体产生。

（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中，缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。

（3）用冰水冷却20min后抽滤，2-3mL冷水洗涤几次，抽干。干燥。称量。

（4）产品纯度检验：取几粒结晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。

（1）饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸，不溶解水杨酸聚合物，以此提纯乙酰水杨酸。

（2）加入盐酸要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。

（3）干燥步骤未取得较好方法，烘箱中80℃干燥20min。

产品秤量：理论：6.52g，产率：

（4）为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度，可加入乙醇少许。

77779193永利官网第九届实验技能大赛实验方案设计阶段总分（无机组）
序号 班级 组员 方案设计题目 方案设计总得分(平均） 笔试成绩 综合成绩（笔试30%+方案设计70%）
1 10功能 王菁 硫代硫酸钠的制备 89.80 68 83.26
刘孝东
2 10功能 靖哲 二氧化锰制备硫酸锰 87.20 73 82.94
李琳娟
3 09材料 宋成暄 过氧化钙的制备和含量测定 86.00 74 82.40
苏远兴
4 11功能 刘彬 过氧化钙的制备和含量测定 90.00 64 82.20
王东红
5 11高分子 胡扬帆 硫代硫酸钠的制备 86.40 71 81.78
耿建昭
6 09材料 初同娇 硫代硫酸钠的制备 88.20 66 81.54
王鹏超
7 10材料 刘国璋 二氧化锰制备硫酸锰 86.20 70 81.34
吕慧娟
8 11应一 吴倩 硫代硫酸钠的制备 85.60 71 81.22
李鹏
9 10功能 王宇晨 硝酸钾的制备与提纯 84.80 72 80.96
王晓连
10 11应二 吴信蔚 过氧化钙的制备和含量测定 86.80 67 80.86
陈蔚翔
11 09材料 彭翔 硫代硫酸钠的制备 86.80 65 80.26
胡福琼
12 11应二 陈晓清 硝酸钾的制备与提纯 81.80 76 80.06
吴鄂豫
13 11高分子 吕林果 碳酸钠的制备和氯化铵的回收 86.40 65 79.98
周雪梅
14 10材料 代冬 碳酸钠的制备和氯化铵的回收 85.80 66 79.86
朱崇隆
15 11材料 杨聪云 硫代硫酸钠的制备 84.80 68 79.76
瞿时雨
16 11应一 钟佳文 过氧化钙的制备和含量测定 85.80 64 79.26
黄思发
17 11应二 周飞飞 硫代硫酸钠的制备 84.00 68 79.20
高凯
18 09应一 阮东 硫代硫酸钠的制备 81.80 73 79.16
苏秋李
19 09材料 贾蓉 过氧化钙的制备和含量测定 86.40 62 79.08
陈婷婷
20 11应二 袁悦 硝酸钾的制备与提纯 82.00 72 79.00
彭良溢
21 10应二 洪流 硝酸钾的制备与提纯 82.40 71 78.98
温明山
22 11应二 许子颉 硫代硫酸钠的制备 85.80 63 78.96
郭宏勋
23 11应一 印帅 过氧化钙的制备和含量测定 86.20 62 78.94
方雯
24 09材料 蔡骥 硫代硫酸钠的制备 86.60 61 78.92
边龙
25 11应二 陈诗颖 硫代硫酸钠的制备 84.00 66 78.60
陈娇叶
26 10材料 黄立群 硫代硫酸钠的制备 84.80 64 78.56
陈驰
27 11应一 邓诗彬 二氧化锰制备硫酸锰 84.60 64 78.42
李丹阳
28 11功能 徐哲 硫代硫酸钠的制备 85.00 63 78.40
曾伟鹏
29 11高分子 吴安茹 硫代硫酸钠的制备 84.40 64 78.28
肖荣
30 11应一 陈小花 碳酸钠的制备和氯化铵的回收 81.80 70 78.26
林幼兰
31 11应一 张智毅 硫代硫酸钠的制备 86.00 60 78.20
孙巧羚
32 11应一 高嘉敏 硫代硫酸钠的制备 85.00 62 78.10
陈鸿集
33 10功能 徐银辉 碳酸钠的制备和氯化铵的回收 82.40 68 78.08
姜雨桥
34 11应二 李光宇 硝酸钾的制备与提纯 84.00 64 78.00
沈沛辰
35 10材料 黄盛杰 硫代硫酸钠的制备 84.20 63 77.84
许凌云
36 11应二 朱晓娟 硫代硫酸钠的制备 82.80 65 77.46
刘明
37 11应一 王江河 过氧化钙的制备和含量测定 83.20 64 77.44
林耿业
38 11功能 王康 二氧化锰制备硫酸锰 80.60 70 77.42
张剑搏
39 11应一 邓志平 碳酸钠的制备和氯化铵的回收 81.80 67 77.36
陈小强
40 11高分子 郭逢成 硝酸钾的制备与提纯 82.20 66 77.34
孔令庆
41 11功能 房子程 硝酸钾的制备与提纯 83.80 62 77.26
黄睿
42 11应二 张维娜 硫代硫酸钠的制备 82.20 65 77.04
张燕
43 11高分子 党雪芳 碳酸钠的制备和氯化铵的回收 82.80 63 76.86
窦倩
44 11功能 张明 硫代硫酸钠的制备 80.50 68 76.75
张忠心
45 09应一 徐罡 二氧化锰制备硫酸锰 81.80 64 76.46
黄宗传
46 11材料 周新宇 过氧化钙的制备和含量测定 82.00 63 76.30
郑宣
47 11高分子 甘军阳 硫代硫酸钠的制备 80.60 66 76.22
陈鑫
48 11材料 朱晓波 碳酸钠的制备和氯化铵的回收 81.40 64 76.18
朱晴辉
49 11高分子 张云帆 硫代硫酸钠的制备 82.60 61 76.12
杨锦志
50 11应一 范立志 硝酸钾的制备与提纯 79.80 65 75.36
陈晓东
51 11材料 王明科 硫代硫酸钠的制备 80.60 63 75.32
刘岩
52 11应一 左莎 硫代硫酸钠的制备 80.20 63 75.04
何美娟
53 11应一 何梅 硫代硫酸钠的制备 81.00 61 75.00
闫卿
54 11应二 陈阔 硫代硫酸钠的制备 78.00 67 74.70
徐建楠
55 11应二 罗妍钰 过氧化钙的制备和含量测定 79.60 63 74.62
刘馨阳
56 11功能 陈凯文 二氧化锰制备硫酸锰 80.40 61 74.58
苏华倩
57 11应二 刘道斌 硫代硫酸钠的制备 79.80 62 74.46
刘磊
58 10材料 何炳松 过氧化钙的制备和含量测定 79.20 62 74.04
申骏峰
59 09材料 吴姗 硫代硫酸钠的制备 77.40 66 73.98
詹琴梅
60 09应一 钟永生 硝酸钾的制备与提纯 77.40 66 73.98
庄小薇
61 10材料 卢楠 硫代硫酸钠的制备 79.80 60 73.86
郑子聪
62 11应二 柳奇 硫代硫酸钠的制备 79.20 60 73.44
刘亨严
63 11高分子 吴吉翠 硝酸钾的制备与提纯 75.20 64 71.84
王雅舒
64 11材料 陈小芳 碳酸钠的制备和氯化铵的回收 73.00 62 69.70
郭晓芸

备注：综合成绩前30名为下一轮入围小组

77779193永利官网第九届实验技能大赛实验方案设计阶段得分（有机组）
序号 班级 组员 方案设计题目 方案设计总得分(平均） 笔试成绩 综合成绩（笔试30%+方案设计70%）
1 09高一 张培佳 乙酸乙酯的制备 80.00 81 80.30
朱敏
2 09高一 王爽 对二叔丁基苯的制备 84.20 71 80.24
白梅芬
3 09高一 章华 乙酰苯胺的制备 82.40 70 78.68
黄佳斌
4 10材料 林冰城 乙酰苯胺的制备 82.40 70 78.68
陈昌照
5 09应一 邱雁强 对二叔丁基苯的制备 80.80 71 77.86
王栋
6 09应二 殷国志 从茶叶中提取咖啡因 85.40 60 77.78
黎敏洪
7 09高二 谢杨 乙酰苯胺的制备 85.80 59 77.76
刘溪
8 09高二 苏剑威 乙酰苯胺的制备 83.40 64 77.58
梁晶晶
9 09高二 林美琼 对二叔丁基苯的制备 82.00 65 76.90
任家旺
10 10材料 李松 对二叔丁基苯的制备 81.60 65 76.62
苏山河
11 10高二 危平福 乙酰苯胺的制备 82.60 61 76.12
瞿伦君
12 10材料 刘良木 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备 83.00 59 75.80
白杨
13 09应二 刘章昭 乙酰苯胺的制备 83.80 57 75.76
丁金荔
14 10应一 刘群风 乙酰苯胺的制备 83.40 57 75.48
张池芳
15 10应二 徐卉 对二叔丁基苯的制备 80.40 64 75.48
张彬
16 09材料 程超 乙酸乙酯的制备 82.00 58 74.80
魏昊
17 10材料 王富 乙酸乙酯的制备 79.40 64 74.78
丁嘉艺
18 10应一 罗杰 乙酰苯胺的制备 80.60 61 74.72
林瑞涌
19 10高一 唐平 从茶叶中提取咖啡因 78.00 67 74.70
王健
20 10应一 王艳艳 乙酰苯胺的制备 81.40 59 74.68
沈璐蓓
21 10应一 张振洪 从茶叶中提取咖啡因 78.60 65 74.52
朱思雨
22 10材料 刘宏升 对二叔丁基苯的制备 79.40 63 74.48
毛国栋
23 10应二 程晓宇 从茶叶中提取咖啡因 78.40 64 74.08
刘书化
24 09材料 牟江华 从茶叶中提取咖啡因 81.80 56 74.06
林艳莲
25 09高一 刘梦慧 从茶叶中提取咖啡因 81.80 56 74.06
江培源
26 10高二 詹立稀 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备 82.20 55 74.04
孙传懿
27 10应二 曾才祥 乙酸乙酯的制备 79.60 61 74.02
陈存
28 10应一 王玉英 乙酰苯胺的制备 79.40 61 73.88
马小茜
29 09高二 于建一 乙酸乙酯的制备 81.00 57 73.80
林菊香
30 10高一 乔丹 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备 80.80 57 73.66
谢婷
31 10功能 马洋 乙酰苯胺的制备 80.60 57 73.52
陈琼琼
32 09高一 余金波 从茶叶中提取咖啡因 80.20 57 73.24
陈韩莉
33 09高二 马秋婷 乙酸乙酯的制备 80.60 56 73.22
雷晓君
34 09高二 洪诗华 从茶叶中提取咖啡因 77.20 62 72.64
余妍
35 09高一 胡辰 从茶叶中提取咖啡因 78.40 56 71.68
侯长健
36 10高二 梁腾辉 从茶叶中提取咖啡因 74.80 62 70.96
蒋和金
37 10高一 张礼海 乙酸乙酯的制备 77.60 55 70.82
邓松涛
38 10高一 苏金勤 乙酸乙酯的制备 76.20 58 70.74
陈琦
39 09高二 谢炉斌 乙酸乙酯的制备 0.00 57 17.10
吴锦龙
40 09高二 张晓笑 从茶叶中提取咖啡因 0.00 55 16.50
刘现庆
备注：综合成绩前20名为下一轮入围小组

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